TAHAPAN ANALISA KIMIA DENGAN SAMPEL GAS

TINJAUAN PUSTAKA

2.1       Analisa Kimia

                    Kimia adalah ilmu yang mempelajari tentang unsur-unsur senyawa. Kimia
            Analitik adalah suatu cabang ilmu kimia yang menganalisa unsur-unsur
            dalam senyawa. Analisa Kimia sendiri adalah suatu  penyelidikan kimia yang
            bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan
            didalam suatu sampel. Analisa Kimia dibagi menjadi 2 :
            1. Analisa Kualitatif : Analisa yang mengidentifikasi zat dalam suatu senyawa.
            2. Analisa Kuantitatif : Analisa yang menyatakan banyak jumlah zat-zat dalam
                                                        sampel.

2.2       Tahapan-Tahapan dalam Analisa Kimia

                  Dalam analisa kimia, ada beberapa tahapan yang harus dilalui biar kita dapat
             susunan senyawa tersebut. Berikut merupakan tahapan-tahapan analisa kimia :

           * Perencanaan analisis : Sebelum melakukan analisis kuantitatif, maka perlu
                                                memperhati-kan dua hal berikut ini .
                                                - Informasi analisis apa yang diperlukan : Dalam hal ini
                                                   perlu diperhatikan tingkat ketepatan dan ketelitian hasil
                                                   analisis yang diperlukan dan tipe sampel yang akan
                                                   dianalisis.
                                                 - Metode analisis yang harus digunakan : Untuk
                                                    mendapatkan hasil analisis dengan tingkat ketepatan
                                                    dan ketelitian tertentu memerlukan metode analisis
                                                    tertentu. Selain itu untuk memilih metode analisis,
                                                    diperlukan bahan kimia dan peralatan tertentu.

           * Pengambilan sampel (sampling) : Masalah utama dalam sampling adalah
                                                                pengambilan sampel secara representatif.
                                                                Hal ini sering tidak tercapai karena keadaan
                                                                sampel secara keseluruhan tidak homogen.

           * Persiapan sampel untuk analisis : Tahap ini meliputi pengeringan sampel,
                                                                pengukuran sampel dan pelarutan
                                                                sampel.

                                                                -Pengeringan sampel : Tahap ini dilakukan
                                                                  untuk sampel dalam wujud padat.Pengeringan sampel dilakukan
                                                                  untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sampel.
                                                                  Pengeringan sampel dilakukan menggunakan oven dengan
                                                                  suhu 100 – 110^oC sampai mencapai berat konstan.

            *   Penimbangan atau pengukuran volume sampel : Dalam analisis kuantitatif, sampel
                                                                                         yang dianalisis harus diketahui
                                                                                         secara kuntitatif berat atau
                                                                                         volume sampel.

            *  Pelarutan sampel : Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapat
                                             melarutkan sampel secara sempurna. Pelarut yang biasa
                                             digunakan dikelompokkan menjadi ; air, pelarut organik,
                                             pelarut asam (asam encer, asam kuat, asam campuran)
                                             serta peleburan.

            *     Pemisahan senyawa pengganggu : Kebanyakan metode analisis kimia bersifat
                                                                       selektif hanya untuk unsur atau senyawa
                                                                       yang dianalisis. Ada beberapa metode
                                                                       analisis yang tidak selektif, karena adanya
                                                                       unsur atau senyawa pengganggu.Untuk itu
                                                                       unsur atau senyawa pengganggu harus
                                                                       dipisahkan dari sampel yang akan
                                                                       dianalisis. Metode yang paling mudah
                                                                        untuk pemisahan unsur/senyawa
                                                                        pengganggu adalah pengendapan. Metode
                                                                        yang lain adalah ekstraksi pelarut dan kromatografi.

            * Pengukuran (analisis) unsur/senyawa yang akan diketahui.
                               Metode analisis kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar unsur/senyawa.

            * Perhitungan, pelaporan dan evaluasi hasil analisis.
                                Setelah melakukan analisis secara kuantitatif, maka perlu dilakukan
                                perhitungan untuk mendapatkan jumlah analit dalam sampel. Termasuk
                                memperhitungkan berapa berat sampel (untuk sampel padat) atau volume
                                sampel (untuk sampel cair) dan juga faktor pengenceran. Evaluasi
                                terhadap hasil analisis dilakukan terhadap tingkat ketepatan dan
                                ketelitiannya.

2.2.1 Metode Dalam Analisis Kimia

Beberapa metode analisis kimia yang biasa digunakan, baik yang konvensional maupun yang menggunakan instrumen adalah sebagai berikut ;

-Gravimetri.
-Titrasi (volumetri)           :  meliputi Titrasi asam basa, Pengendapan, Pembentukan komplek,
                                              Redoks.
-Ekstraksi
-Kromatogarfi

Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan kadar.

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks.
             Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau “mobile phase”) adalah sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian darisistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau “aerograph”, ”gas pemisah”).
             Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah “kromatografi gas-cair”, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.
              Kromatografi gas mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale). Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat penyuntikan zat, kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan alat pencatat (rekorder) yang ditampilkan pada komputer. Susunan alat tersebut dapat dibuat seperti skema berikut:

1.      Cara Pengoperasian Gas Chromatography

Sesudah alat-alat disiapkan, kolom, alat pendeteksi, suhu dan aliran gas pembawa diatur hingga kondisi seperti yang tertera pada masing-masing monografi, suntikkan larutan zat sejumlah yang tertera pada masing-masing monografi atau larutan  pada tempat penyuntikan zat menggunakan alat penyuntik mikro. Pemisahan komponen-komponen dideteksi dan digambarkan dalam kromatografi. Letakkan kurva pada kromatogram dinyakatakn dalam waktu retensi (waktu dari penyuntikan contoh sampai puncak kurva pada kromatogram) atau volume retensi (waktu retensi x kecepatan alir gas pembawa) yang tetap untuk tiap zat pada kondisi yang tetap. Dasar ini digunakan untuk identifikasi. Dari luas daerah puncak urva atau tinggi puncak kurva, komponen zat dapat ditetapkan secara kwantitatif.

2.      Cara kalibrasi

Buat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan volume sama tiap larutan ke dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari kromatogram, dengan berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva atau luas daerah puncak kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti yang tertera pada masing-masing monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat menggunakan garis kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi yang betul-betul tetap

-Elektroanalisis kimia : meliputi Polarografi, Potensiometri, Konduktometri.
-Spektrofotometri           : meliputi spektrofotometri sinar tampak (visibel), sinar UV, sinar
                                        Infra merah (IR), serapan atom.

2.3  Pengertian Sampling

       Sampling merupakan pengambilan cuplikan atau contoh yang mewakili dari materi yang akan dianalisa. Untuk keperluan analisis kuantitatif langkah awal yang penting adalah sampling cuplikan harus repsrentatif, artinya dapat mewakili keseluruhan materi yang akan dianalisis.

Sampling dapat di bedakan menjadi 3, yaitu sampling padat, sampling cair dan sampling gas.

2.3.1   Macam-macam Sampling Gas

                     Di tinjau dari tujuan dan lokasinya, sampling atau pengambilan contoh udara
           dapat dibedakan menjadi sampling ambien dan sampling emisi sumber.

           Sampling ambien bertujuan untuk :

                 •         Memenuhi dan mematuhi baku mutu udara embien,

                 •         Menyediakan data untuk evaluasi kualitas udara di industri,

                 •         Observasi terhadap kecendrungan adanya pencemaran,

                 •         Menentukan prosedur pencegahan dan penanganan pencemaran,

                 •         Memantau sumber pencemar spesifik dari proses industri.

                             Sampling emisi sumber bertujuan untuk :

                                    • Mengetahui besaran emisi pencemar untuk dibandingkan dengan
                                        baku emisi,

                                    •  Mengetahui tingkat emisi dari laju produksi / operasi industri,

                                    •  Melakukan pemantauan kinerja alat pencegahan pencemaran.

          Konsentrasi zat pencemar diudara ambien berkaitan erat dengan waktu dan tempat sehingga penentuan periode danfrekuensi sampling harus memperhatikan jenis dan jumlah sampel  sesuai dengan tujuan sampling.

Berdasarkan periode dan frekuensi sampling, sampling gas dapat dibedakan menjadi :

• Sampling kontinyu : Pengukuran secara konstan selama periode pengambilan sehingga
                                        dapat fluktuasi data selama pengukuran,

• Sampling itermitten : Pengukuran dengan mengambil beberapa titik pengukuran dengan
                                         interval waktu pengukuran yang konstan,

• Sampling sesaat (grab) : Pengukuran yang hanya dilakukan satu atau dua kali saja, tidak
                                             secara kontinyu dan periodik.

Teknik sampling yang dikenal dalam aplikasi pengukuran dan analisis udara secara garis besar dapat dikategorikan menjadi dua jenis, yaitu teknik tangkapan dan teknik pemekatan.

• Teknik tangkapan : Teknik sampling dengan menggunakan sejumlah volume contoh udara
                                    yang ditarik kedalam kontainer khusus, contoh udara kemudian di
                                    analisis di laboratorium dengan instrumen analisis.

•  Teknik pemekatan : Sampling dengan memekatkan sejumlah volume contoh udara yang
                                        ditarik kedalam media tertentu (cairan, reagen kimia, filter), untuk
                                        dianalisis di laboratorium. Dengan adanya pemekatan maka
                                         konsentrasi sampel dapat dinaikkan tanpa mengubah konsentrasi
                                         relatifnya sehingga cocok untuk sampling udar ambien yang
                                         konsentrasinya cukup rendah.